固相萃取的操作步驟

 固相萃取（SPE）是20世紀(jì)70年代發(fā)展起來(lái)的一種樣品預(yù)處理技術(shù)，由液固萃取和液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來(lái)，主要用于樣品分析前的分離、純化和濃縮。

固相萃取操作包括活化固定相、加樣、干擾物洗脫、待測(cè)組分的收集4個(gè)步驟。
活化固定相  
      在萃取樣品之前，首先用適當(dāng)溶劑淋洗SPE柱（盤(pán)），以除去固定相中的某些雜質(zhì)，同時(shí)使固定相溶劑化，從而提高萃取重現(xiàn)性。
加樣  
      將液態(tài)或溶解后的固態(tài)樣品倒入活化后的固相萃取小柱，然后利用抽真空，加壓或離心的方法使樣品進(jìn)入吸附劑。
去除干擾雜質(zhì)  
      在樣品進(jìn)入固定相，目標(biāo)化合物被吸附后，可先用適當(dāng)?shù)娜軇⒏蓴_雜質(zhì)洗脫下來(lái)，而待測(cè)組分仍然得以保留在固定相上。可以通過(guò)調(diào)節(jié)清洗溶劑的組成、強(qiáng)度和體積，來(lái)盡可能多地除去干擾雜質(zhì)。
待測(cè)組分的收集  
      用zui小體積的適當(dāng)溶劑將固定相中萃取的待測(cè)組分*洗脫下來(lái)，并收集待用，淋洗和洗脫同前所述一樣，可采用抽真空、加壓或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過(guò)吸附劑。如果在選擇吸附劑時(shí)，選擇對(duì)待測(cè)組分吸附很弱或不吸附，而對(duì)干擾化合物有較強(qiáng)吸附的吸附劑時(shí)，也可讓待測(cè)組分先淋洗下來(lái)加以收集，而使干擾化合物保留（吸附）在吸附劑上，兩者得到分離，但這種做法不能富集待測(cè)組分。在多數(shù)情況下是使待測(cè)組分保留在吸附劑上，zui后用強(qiáng)溶劑洗脫，這樣更有利于樣品的凈化。
      在SPE分析過(guò)程中，洗脫劑組成和強(qiáng)度對(duì)萃取分離的效果有顯著影響。對(duì)于水樣，萃取效果可通過(guò)穿透容量來(lái)評(píng)價(jià)，其含義為每克固定相所能富集的待測(cè)組分的質(zhì)量。SPE的關(guān)鍵是選擇固定相、溶劑和萃取條件，通常可參照液相色譜的思路進(jìn)行選擇。