固相萃取的原理和裝置

固相萃取（SPE）相當(dāng)于一個(gè)一次性使用的液相色譜柱，其分離過程和機(jī)理、固定相和溶劑的選擇等方面都與液相色譜（HPLC）有許多相似之處，但其柱床很短，固定相粒徑較大（約40μm），柱效比HPLC低得多，僅為10~50個(gè)塔板，適宜分離保留值相差很大的化合物。與傳統(tǒng)的液-液萃取相比，由于SPE采用了、高選擇性的固定相和簡單實(shí)用的裝置，故能顯著地減少溶劑用量，降低對(duì)溶劑純度的要求，提高了分離效率，縮短了分離時(shí)間，降低了分離成本。經(jīng)SPE處理過的樣品可以直接進(jìn)行氣相色譜、液相色譜、紅外光譜、紫外光譜、原子吸收光譜、質(zhì)譜和核磁共振等分析。

SPE裝置主要有SPE柱、SPE盤和輔件構(gòu)成。
    (1) SPE柱  SPE柱柱徑一般只有幾毫米，柱管材料可以是玻璃的，也可以是用聚丙烯、聚乙烯、聚四氟乙烯等塑料的，還可以是不繡鋼制成的。其結(jié)構(gòu)示意圖如圖所示，下柱下端有一孔徑為20μm的燒結(jié)篩板，用以支撐吸附劑。篩板一般用聚丙烯、聚四氟乙烯、不銹鋼或肽等材料制成。如自制固相萃取小柱沒有合適的燒結(jié)篩板時(shí)，也可以用填加玻璃棉來代替篩板，起到既能支撐固體吸附劑，又能讓液體流過的作用。在篩板上填裝一定量的固定相（100~1000mg，視需要而定），然后在固定相上再加一塊篩板，以防止加樣品時(shí)破壞柱床（沒有篩板時(shí)也可以用玻璃棉代替）。目前已有各種規(guī)格的、裝有各種固定相的固相萃取小柱出售，使用起來十分方便。固定相種類很多，主要有C18、C8、氰基、氨基、苯基、雙醇基固定相、活性炭、硅膠、氧化鋁、硅酸鎂等吸附劑固定相以及GDX系列聚合物固定相、離子交換樹脂固定相、凝膠固定相等。
    (2) SPE盤  SPE盤的主體為混有固定相細(xì)粒的聚四氟乙烯纖維或玻璃纖維所制成的圓盤，如圖所示，盤厚度約為1mm，其中固定相質(zhì)量為30mg~10g。它的結(jié)構(gòu)緊密，在萃取時(shí)不會(huì)形成溝流滲漏。由于盤的直徑大、厚度薄，故允許試液快速通過，適宜于富集水中的痕量污染物。在低流量萃取時(shí)，試液和溶液借助于重力通過SPE柱（盤），為了增大流量，可采用注射器加壓或抽濾等方法，但流量不宜過高，否則會(huì)降低萃取效果。